Sol-Gel法
发布时间:2008/6/5 0:00:00 访问次数:865
●用sol-gel法制备zno膜
【例一】 所用的原材料为分析纯的醋酸锌zn(ch3coo)2·2h2o(纯度≥99.0%),溶剂为异丙醇、去离子水和二乙醇胺nh(ch2ch2oh)2。非适量的zn(ch3coo)2·2h2o在异丙醇中加热溶解,然后加入nh(ch2ch2oh)2,其比例为x[zn(ch3coo)2·2h2o]∶x[nh(ch2ch2oh)2]=1∶2,搅拌10min后再加入去离子水,其比例为x[zn(ch3coo)2·2h2o]∶x[h2o]=1∶1,加热最后使溶液浓度为0.3mol/l,过滤后倒入滴瓶。
当在醋酸锌和异丙醇的混合溶液中加入二乙醇胺时,其溶液则变得清澈透明,并且其溶液可长期保存。因而,二乙醇胺不但使醋酸锌完全溶于异丙醇,而且还使溶液的稳定性得到改善。在合成先体溶液的过程中,我们也采用了乙醇胺和三乙醇胺,比较起来乙醇胺的稳定效果不如二乙醇胺,而三乙醇胺的粘度又比较大,不利于制备高质量的薄膜。
在100级的洁净环境下,采用旋转涂覆的方法在基片上形成凝胶膜(条件为3000r/min、30s),放入管式电炉中通氧气,在300°c下处理30min,重复以上过程,直到获得所需厚度的薄膜。然后再在不同的温度下热处理30min。
【例二】 溶胶-凝胶制备氧化锌薄膜所用的原料主要是锌的可溶性无机盐或有机盐如ｚｎ(ｎｏ3)2,zn(ch3coo)2等.在催化剂冰醋酸及稳定剂乙醇胺等作用下,溶解于乙二醇甲醚等有机溶剂中而形成溶液.溶胶-凝胶法制备薄膜时前驱体、溶剂、催化剂以及稳定剂的选择关系到薄膜的质量.本实验选择二水合乙酸锌[zn(ch3coo)2·2h2o]作为前驱体,乙二醇甲醚[2-ｍｅｔｈｏｘｙｅｔｈａｎｏ]作为溶剂,乙醇胺[ｍｏｎｏｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ]作为稳定剂.将一定质量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺,在60℃经1ｈ的充分搅拌后,形成锌离子浓度为0.75ｍｏｌ/ｌ的透明均质溶液.然后采用旋转涂覆技术制备薄膜.
【例三】 采用溶胶-凝胶工艺制备薄膜,前驱体、溶剂以及稳定剂的选择关系到薄膜最终的品质,除此之外,也关系到产品成本的高低及镀膜工艺的复杂程度。在本论文中选择二水合乙酸锌(ｚｎ(ｏａｃ)2·2ｈ2ｏ)作为前驱体,乙二醇甲醚(2-ｍｅｔｈｏｘｙｅｔｈａｎｏｌ)作为溶剂,单乙醇胺(ｍｏｎｏｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ)作为稳定剂;将一定量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的单乙醇胺,在60℃经充分搅拌后,形成透明均质的溶液;为了制备ａｌ3+离子掺杂型ｚｎｏ薄膜,将六水合三氯化铝(ａｌｃｌ3·6ｈ2ｏ)加入到以上所配置的溶液中,充分搅拌后,形成透明均质溶液。
利用普通ｎａ-ｃａ-ｓｉ玻璃载玻片作为基体材料,采用浸镀法制备薄膜,提拉速度为6mm/min;提拉过程结束后,将凝胶薄膜立即放入70～90℃低温环境热处理10min,然后再放入400～600℃热处理30ｓ,此后就可以进行第二次浸镀,在薄膜达到所要求的厚度之后,最后一次在相应的高温下热处理30min;这样就可以制备出品质较佳的纯ｚｎｏ以及ａｌ3+离子掺杂型ｚｎｏ薄膜。
膜特点：单次镀膜厚度约为30～50ｎｍ；高ｃ轴择优取向性；高可见光透光率；高电导率；所制备的薄膜为纤锌矿型结构,表面均匀、致密,薄膜材料晶粒尺寸大约为50～200ｎｍ左右。
【例四】 纯ｚｎｏ粉体与掺杂ｚｎｏ粉体制备所用溶胶的组成不同.纯ｚｎｏ粉体所用的溶胶由化学纯的zn(ch3coo)2·2h2o制成,而掺杂ｚｎｏ粉料制备所用的溶胶是由一定化学配比的zn(ch3coo)2·2h2o和ｂｉ(ｎｏ3)3·5ｈ2ｏ,ｍｎ(ｃｈ3ｃｏｏ)2·4ｈ2ｏ制成.它们均为在催化剂冰醋酸和稳定剂乙醇胺的作用下溶解于乙二醇甲醚而成.溶胶在60℃条件下搅拌数小时达到稳定之后,置于120～150℃下,使溶剂逐渐蒸发.然后,缓慢升温至350～750℃,使有机物分解,形成ｚｎｏ,再经碾磨形成粉体.
●la-ca-mn-o
la2o3+mn(no3)2[液态]+caco<
●用sol-gel法制备zno膜
【例一】 所用的原材料为分析纯的醋酸锌zn(ch3coo)2·2h2o(纯度≥99.0%),溶剂为异丙醇、去离子水和二乙醇胺nh(ch2ch2oh)2。非适量的zn(ch3coo)2·2h2o在异丙醇中加热溶解,然后加入nh(ch2ch2oh)2,其比例为x[zn(ch3coo)2·2h2o]∶x[nh(ch2ch2oh)2]=1∶2,搅拌10min后再加入去离子水,其比例为x[zn(ch3coo)2·2h2o]∶x[h2o]=1∶1,加热最后使溶液浓度为0.3mol/l,过滤后倒入滴瓶。
当在醋酸锌和异丙醇的混合溶液中加入二乙醇胺时,其溶液则变得清澈透明,并且其溶液可长期保存。因而,二乙醇胺不但使醋酸锌完全溶于异丙醇,而且还使溶液的稳定性得到改善。在合成先体溶液的过程中,我们也采用了乙醇胺和三乙醇胺,比较起来乙醇胺的稳定效果不如二乙醇胺,而三乙醇胺的粘度又比较大,不利于制备高质量的薄膜。
在100级的洁净环境下,采用旋转涂覆的方法在基片上形成凝胶膜(条件为3000r/min、30s),放入管式电炉中通氧气,在300°c下处理30min,重复以上过程,直到获得所需厚度的薄膜。然后再在不同的温度下热处理30min。
【例二】 溶胶-凝胶制备氧化锌薄膜所用的原料主要是锌的可溶性无机盐或有机盐如ｚｎ(ｎｏ3)2,zn(ch3coo)2等.在催化剂冰醋酸及稳定剂乙醇胺等作用下,溶解于乙二醇甲醚等有机溶剂中而形成溶液.溶胶-凝胶法制备薄膜时前驱体、溶剂、催化剂以及稳定剂的选择关系到薄膜的质量.本实验选择二水合乙酸锌[zn(ch3coo)2·2h2o]作为前驱体,乙二醇甲醚[2-ｍｅｔｈｏｘｙｅｔｈａｎｏ]作为溶剂,乙醇胺[ｍｏｎｏｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ]作为稳定剂.将一定质量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺,在60℃经1ｈ的充分搅拌后,形成锌离子浓度为0.75ｍｏｌ/ｌ的透明均质溶液.然后采用旋转涂覆技术制备薄膜.
【例三】 采用溶胶-凝胶工艺制备薄膜,前驱体、溶剂以及稳定剂的选择关系到薄膜最终的品质,除此之外,也关系到产品成本的高低及镀膜工艺的复杂程度。在本论文中选择二水合乙酸锌(ｚｎ(ｏａｃ)2·2ｈ2ｏ)作为前驱体,乙二醇甲醚(2-ｍｅｔｈｏｘｙｅｔｈａｎｏｌ)作为溶剂,单乙醇胺(ｍｏｎｏｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ)作为稳定剂;将一定量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的单乙醇胺,在60℃经充分搅拌后,形成透明均质的溶液;为了制备ａｌ3+离子掺杂型ｚｎｏ薄膜,将六水合三氯化铝(ａｌｃｌ3·6ｈ2ｏ)加入到以上所配置的溶液中,充分搅拌后,形成透明均质溶液。
利用普通ｎａ-ｃａ-ｓｉ玻璃载玻片作为基体材料,采用浸镀法制备薄膜,提拉速度为6mm/min;提拉过程结束后,将凝胶薄膜立即放入70～90℃低温环境热处理10min,然后再放入400～600℃热处理30ｓ,此后就可以进行第二次浸镀,在薄膜达到所要求的厚度之后,最后一次在相应的高温下热处理30min;这样就可以制备出品质较佳的纯ｚｎｏ以及ａｌ3+离子掺杂型ｚｎｏ薄膜。
膜特点：单次镀膜厚度约为30～50ｎｍ；高ｃ轴择优取向性；高可见光透光率；高电导率；所制备的薄膜为纤锌矿型结构,表面均匀、致密,薄膜材料晶粒尺寸大约为50～200ｎｍ左右。
【例四】 纯ｚｎｏ粉体与掺杂ｚｎｏ粉体制备所用溶胶的组成不同.纯ｚｎｏ粉体所用的溶胶由化学纯的zn(ch3coo)2·2h2o制成,而掺杂ｚｎｏ粉料制备所用的溶胶是由一定化学配比的zn(ch3coo)2·2h2o和ｂｉ(ｎｏ3)3·5ｈ2ｏ,ｍｎ(ｃｈ3ｃｏｏ)2·4ｈ2ｏ制成.它们均为在催化剂冰醋酸和稳定剂乙醇胺的作用下溶解于乙二醇甲醚而成.溶胶在60℃条件下搅拌数小时达到稳定之后,置于120～150℃下,使溶剂逐渐蒸发.然后,缓慢升温至350～750℃,使有机物分解,形成ｚｎｏ,再经碾磨形成粉体.
●la-ca-mn-o
la2o3+mn(no3)2[液态]+caco<
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