热处理对STO 铁电薄膜微结构的影响
发布时间:2008/6/5 0:00:00 访问次数:474
摘 要: 系统研究了cfa 与rta 两种热处理方式
以及热处理温度和时间对sto 薄膜微结构的影响。
sto 薄膜采用脉冲激光沉积法( pld) 制备。采用原
子力显微镜(afm) 和xrd 分别对薄膜的表面形貌和
晶粒结构进行分析。结果表明,在热处理温度650～
800 ℃范围内,相对于cfa、sto 薄膜经rta 热处理
后,薄膜表面晶粒大小分布均匀、致密。两种热处理方
法都使薄膜的晶粒直径随温度升高而增大,并且温度
越高,薄膜的晶形越完整,同样热处理温度下,rta 与
cfa 相比薄膜的晶粒较小, 两种热处理方法的最大晶
粒尺寸都< 120nm。但xrd 分析结果表明,在相同热
处理温度下,cfa 热处理的结晶转化率较rta 热处
理要高。在一定范围内,rta 热处理时间对薄膜晶粒
尺寸影响不大,热处理时间越长,晶粒更加完整,表面
更加均匀平整,结晶转化率越高。
关键词: sto ;铁电薄膜;晶化;cfa ;rta
中图分类号: o484 文献标识码:a
文章编号:100129731 (2005) 0220203203
1 引 言
铁电体是具有自发极化,而且自发极化矢量的取
向能随外电场的改变而改变方向的材料。这类材料的
主要特征是具有铁电性,即电极化强度与外电场之间
具有电滞回线的关系。具有铁电性且厚度尺寸为几十
纳米到几微米的材料叫铁电薄膜。铁电薄膜具有良好
的铁电性、压电性、热释电性、电光及非线性光学等特
性,可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微
电子机械系统(mems) [1 ,2 ] 等领域,铁电薄膜是目前国
际上新型功能薄膜材料研究的一个热点。其中sto
薄膜材料已广泛应用于微电子学,集成光学信息存储,
微电子机械系统(mems) 领域。如:铁电动态随机存
储器( fram) 、薄膜型室温红外探测器、集成光波导器
件等[ 3 ,4 ] 。目前,铁电薄膜的制备技术主要有脉冲激光
沉积法( pld) 、溅射法( sp ut tering) 、金属有机化学气
相沉积法(mocvd) 、溶胶2凝胶法( sol2gel) 。在所有
这些制备技术中都会涉及到薄膜的晶化处理使之转变
为铁电相问题,常规热处理(conventional f urnace an2
nealing 简称cfa) 方法升温速率慢、保温时间长,被认
为是影响薄膜性能的主要因素之一,而且这种热处理
工艺与微电子技术工艺不兼容。因此,在微电子技术
工艺中, 快速热处理( rapid thermal annealing 简称
rta) 方法成为近几年来铁电薄膜研究者采用的、期
望对薄膜性能有较大改善的一种退火工艺。本文采用
脉冲激光沉积法(pld) 制备sto 薄膜,然后采用上述
两种热处理方式分别对sto 薄膜进行晶化热处理,系
统研究cfa 与rta 两种热处理方式以及热处理温
度和时间对薄膜微观结构的影响。
2 实 验
采用脉冲激光沉积( pld) 法在单晶si (100) 基片
上制备sto 非晶态薄膜。薄膜沉积条件为基片温度
200～350 ℃,激光功率240mj ,脉冲频率6hz ,o2 气氛
10pa ,沉积时间10h 。rta 实验条件为温度650 ～
800 ℃; 升温速率50 ℃/ s ,保温时间1～5min ,循环次
数3 次。cfa 实验条件为温度650～750 ℃,升温速率
15 ℃/ min , 保温时间30min 。采用原子力显微镜
(afm) 观察薄膜表面形貌和晶粒分布,采用x 射线衍
射(xrd) 对薄膜进行晶相结构分析。
3 结果与讨论
3. 1 热处理温度对sto 薄膜微结构的影响
图1 和图2 分别为rta 与cfa 不同热处理温度
下sto 薄膜表面形貌照片。图3 为rta 和cfa 热
处理后sto 薄膜表面三维afm 照片。图4 为sto
薄膜晶粒尺寸随温度的变化曲线。比较图1 和图2 可
以看出,相对于cfa ,sto 薄膜经rta 热处理后,薄
膜表面晶粒大小分布均匀、致密,在750 ℃以下rta
热处理后,薄膜表面平整,起伏较小,如图3 中(a) 所
示。而常规晶化处理时薄膜表面有明显的起伏,如图
3 (b) 所示。两种热处理方法都使薄膜的晶粒直径随温
度升高而增大,并且温度越高,薄膜的晶形越完整,但
最大晶粒尺寸< 120nm (见图4) 。然而在800 ℃经
rta 处理后,薄膜的晶粒尺寸反而减小,晶粒之间界
面模糊,圆形晶粒有互相粘连现象而变为椭圆形,相同
热处理温度下,rta 与cfa 相比晶粒较小。 图5 为不同热处理方法sto 薄膜xrd 图谱,从
图中可以看出,cfa 热处理的晶化转化率较rta 热
处理要高。这表明,尽管快速热处理能够形成较完善
的晶粒结构,但因为快速升温时成核单元更容易在晶
界处形成,晶粒内部并没有完全晶化。因此为了形成
完整的晶粒结构、提高结晶转化率,应当适当延长热处
理时间,使晶粒充分生长。
图5 不同热处理方法sto 薄膜的xrd 谱
fig 5 xrd pat terns of sto films annealed by differ2
ent annealing met hods
成核和生长是铁电薄膜晶化处理过程中同时存
在、相互依赖又互相竞争的两个过程,这两个过程的相
互作用影响薄膜的微结构和界面结构,包括晶粒大
以及热处理温度和时间对sto 薄膜微结构的影响。
sto 薄膜采用脉冲激光沉积法( pld) 制备。采用原
子力显微镜(afm) 和xrd 分别对薄膜的表面形貌和
晶粒结构进行分析。结果表明,在热处理温度650～
800 ℃范围内,相对于cfa、sto 薄膜经rta 热处理
后,薄膜表面晶粒大小分布均匀、致密。两种热处理方
法都使薄膜的晶粒直径随温度升高而增大,并且温度
越高,薄膜的晶形越完整,同样热处理温度下,rta 与
cfa 相比薄膜的晶粒较小, 两种热处理方法的最大晶
粒尺寸都< 120nm。但xrd 分析结果表明,在相同热
处理温度下,cfa 热处理的结晶转化率较rta 热处
理要高。在一定范围内,rta 热处理时间对薄膜晶粒
尺寸影响不大,热处理时间越长,晶粒更加完整,表面
更加均匀平整,结晶转化率越高。
关键词: sto ;铁电薄膜;晶化;cfa ;rta
中图分类号: o484 文献标识码:a
文章编号:100129731 (2005) 0220203203
1 引 言
铁电体是具有自发极化,而且自发极化矢量的取
向能随外电场的改变而改变方向的材料。这类材料的
主要特征是具有铁电性,即电极化强度与外电场之间
具有电滞回线的关系。具有铁电性且厚度尺寸为几十
纳米到几微米的材料叫铁电薄膜。铁电薄膜具有良好
的铁电性、压电性、热释电性、电光及非线性光学等特
性,可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微
电子机械系统(mems) [1 ,2 ] 等领域,铁电薄膜是目前国
际上新型功能薄膜材料研究的一个热点。其中sto
薄膜材料已广泛应用于微电子学,集成光学信息存储,
微电子机械系统(mems) 领域。如:铁电动态随机存
储器( fram) 、薄膜型室温红外探测器、集成光波导器
件等[ 3 ,4 ] 。目前,铁电薄膜的制备技术主要有脉冲激光
沉积法( pld) 、溅射法( sp ut tering) 、金属有机化学气
相沉积法(mocvd) 、溶胶2凝胶法( sol2gel) 。在所有
这些制备技术中都会涉及到薄膜的晶化处理使之转变
为铁电相问题,常规热处理(conventional f urnace an2
nealing 简称cfa) 方法升温速率慢、保温时间长,被认
为是影响薄膜性能的主要因素之一,而且这种热处理
工艺与微电子技术工艺不兼容。因此,在微电子技术
工艺中, 快速热处理( rapid thermal annealing 简称
rta) 方法成为近几年来铁电薄膜研究者采用的、期
望对薄膜性能有较大改善的一种退火工艺。本文采用
脉冲激光沉积法(pld) 制备sto 薄膜,然后采用上述
两种热处理方式分别对sto 薄膜进行晶化热处理,系
统研究cfa 与rta 两种热处理方式以及热处理温
度和时间对薄膜微观结构的影响。
2 实 验
采用脉冲激光沉积( pld) 法在单晶si (100) 基片
上制备sto 非晶态薄膜。薄膜沉积条件为基片温度
200～350 ℃,激光功率240mj ,脉冲频率6hz ,o2 气氛
10pa ,沉积时间10h 。rta 实验条件为温度650 ～
800 ℃; 升温速率50 ℃/ s ,保温时间1～5min ,循环次
数3 次。cfa 实验条件为温度650～750 ℃,升温速率
15 ℃/ min , 保温时间30min 。采用原子力显微镜
(afm) 观察薄膜表面形貌和晶粒分布,采用x 射线衍
射(xrd) 对薄膜进行晶相结构分析。
3 结果与讨论
3. 1 热处理温度对sto 薄膜微结构的影响
图1 和图2 分别为rta 与cfa 不同热处理温度
下sto 薄膜表面形貌照片。图3 为rta 和cfa 热
处理后sto 薄膜表面三维afm 照片。图4 为sto
薄膜晶粒尺寸随温度的变化曲线。比较图1 和图2 可
以看出,相对于cfa ,sto 薄膜经rta 热处理后,薄
膜表面晶粒大小分布均匀、致密,在750 ℃以下rta
热处理后,薄膜表面平整,起伏较小,如图3 中(a) 所
示。而常规晶化处理时薄膜表面有明显的起伏,如图
3 (b) 所示。两种热处理方法都使薄膜的晶粒直径随温
度升高而增大,并且温度越高,薄膜的晶形越完整,但
最大晶粒尺寸< 120nm (见图4) 。然而在800 ℃经
rta 处理后,薄膜的晶粒尺寸反而减小,晶粒之间界
面模糊,圆形晶粒有互相粘连现象而变为椭圆形,相同
热处理温度下,rta 与cfa 相比晶粒较小。 图5 为不同热处理方法sto 薄膜xrd 图谱,从
图中可以看出,cfa 热处理的晶化转化率较rta 热
处理要高。这表明,尽管快速热处理能够形成较完善
的晶粒结构,但因为快速升温时成核单元更容易在晶
界处形成,晶粒内部并没有完全晶化。因此为了形成
完整的晶粒结构、提高结晶转化率,应当适当延长热处
理时间,使晶粒充分生长。
图5 不同热处理方法sto 薄膜的xrd 谱
fig 5 xrd pat terns of sto films annealed by differ2
ent annealing met hods
成核和生长是铁电薄膜晶化处理过程中同时存
在、相互依赖又互相竞争的两个过程,这两个过程的相
互作用影响薄膜的微结构和界面结构,包括晶粒大
摘 要: 系统研究了cfa 与rta 两种热处理方式
以及热处理温度和时间对sto 薄膜微结构的影响。
sto 薄膜采用脉冲激光沉积法( pld) 制备。采用原
子力显微镜(afm) 和xrd 分别对薄膜的表面形貌和
晶粒结构进行分析。结果表明,在热处理温度650～
800 ℃范围内,相对于cfa、sto 薄膜经rta 热处理
后,薄膜表面晶粒大小分布均匀、致密。两种热处理方
法都使薄膜的晶粒直径随温度升高而增大,并且温度
越高,薄膜的晶形越完整,同样热处理温度下,rta 与
cfa 相比薄膜的晶粒较小, 两种热处理方法的最大晶
粒尺寸都< 120nm。但xrd 分析结果表明,在相同热
处理温度下,cfa 热处理的结晶转化率较rta 热处
理要高。在一定范围内,rta 热处理时间对薄膜晶粒
尺寸影响不大,热处理时间越长,晶粒更加完整,表面
更加均匀平整,结晶转化率越高。
关键词: sto ;铁电薄膜;晶化;cfa ;rta
中图分类号: o484 文献标识码:a
文章编号:100129731 (2005) 0220203203
1 引 言
铁电体是具有自发极化,而且自发极化矢量的取
向能随外电场的改变而改变方向的材料。这类材料的
主要特征是具有铁电性,即电极化强度与外电场之间
具有电滞回线的关系。具有铁电性且厚度尺寸为几十
纳米到几微米的材料叫铁电薄膜。铁电薄膜具有良好
的铁电性、压电性、热释电性、电光及非线性光学等特
性,可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微
电子机械系统(mems) [1 ,2 ] 等领域,铁电薄膜是目前国
际上新型功能薄膜材料研究的一个热点。其中sto
薄膜材料已广泛应用于微电子学,集成光学信息存储,
微电子机械系统(mems) 领域。如:铁电动态随机存
储器( fram) 、薄膜型室温红外探测器、集成光波导器
件等[ 3 ,4 ] 。目前,铁电薄膜的制备技术主要有脉冲激光
沉积法( pld) 、溅射法( sp ut tering) 、金属有机化学气
相沉积法(mocvd) 、溶胶2凝胶法( sol2gel) 。在所有
这些制备技术中都会涉及到薄膜的晶化处理使之转变
为铁电相问题,常规热处理(conventional f urnace an2
nealing 简称cfa) 方法升温速率慢、保温时间长,被认
为是影响薄膜性能的主要因素之一,而且这种热处理
工艺与微电子技术工艺不兼容。因此,在微电子技术
工艺中, 快速热处理( rapid thermal annealing 简称
rta) 方法成为近几年来铁电薄膜研究者采用的、期
望对薄膜性能有较大改善的一种退火工艺。本文采用
脉冲激光沉积法(pld) 制备sto 薄膜,然后采用上述
两种热处理方式分别对sto 薄膜进行晶化热处理,系
统研究cfa 与rta 两种热处理方式以及热处理温
度和时间对薄膜微观结构的影响。
2 实 验
采用脉冲激光沉积( pld) 法在单晶si (100) 基片
上制备sto 非晶态薄膜。薄膜沉积条件为基片温度
200～350 ℃,激光功率240mj ,脉冲频率6hz ,o2 气氛
10pa ,沉积时间10h 。rta 实验条件为温度650 ～
800 ℃; 升温速率50 ℃/ s ,保温时间1～5min ,循环次
数3 次。cfa 实验条件为温度650～750 ℃,升温速率
15 ℃/ min , 保温时间30min 。采用原子力显微镜
(afm) 观察薄膜表面形貌和晶粒分布,采用x 射线衍
射(xrd) 对薄膜进行晶相结构分析。
3 结果与讨论
3. 1 热处理温度对sto 薄膜微结构的影响
图1 和图2 分别为rta 与cfa 不同热处理温度
下sto 薄膜表面形貌照片。图3 为rta 和cfa 热
处理后sto 薄膜表面三维afm 照片。图4 为sto
薄膜晶粒尺寸随温度的变化曲线。比较图1 和图2 可
以看出,相对于cfa ,sto 薄膜经rta 热处理后,薄
膜表面晶粒大小分布均匀、致密,在750 ℃以下rta
热处理后,薄膜表面平整,起伏较小,如图3 中(a) 所
示。而常规晶化处理时薄膜表面有明显的起伏,如图
3 (b) 所示。两种热处理方法都使薄膜的晶粒直径随温
度升高而增大,并且温度越高,薄膜的晶形越完整,但
最大晶粒尺寸< 120nm (见图4) 。然而在800 ℃经
rta 处理后,薄膜的晶粒尺寸反而减小,晶粒之间界
面模糊,圆形晶粒有互相粘连现象而变为椭圆形,相同
热处理温度下,rta 与cfa 相比晶粒较小。 图5 为不同热处理方法sto 薄膜xrd 图谱,从
图中可以看出,cfa 热处理的晶化转化率较rta 热
处理要高。这表明,尽管快速热处理能够形成较完善
的晶粒结构,但因为快速升温时成核单元更容易在晶
界处形成,晶粒内部并没有完全晶化。因此为了形成
完整的晶粒结构、提高结晶转化率,应当适当延长热处
理时间,使晶粒充分生长。
图5 不同热处理方法sto 薄膜的xrd 谱
fig 5 xrd pat terns of sto films annealed by differ2
ent annealing met hods
成核和生长是铁电薄膜晶化处理过程中同时存
在、相互依赖又互相竞争的两个过程,这两个过程的相
互作用影响薄膜的微结构和界面结构,包括晶粒大
以及热处理温度和时间对sto 薄膜微结构的影响。
sto 薄膜采用脉冲激光沉积法( pld) 制备。采用原
子力显微镜(afm) 和xrd 分别对薄膜的表面形貌和
晶粒结构进行分析。结果表明,在热处理温度650～
800 ℃范围内,相对于cfa、sto 薄膜经rta 热处理
后,薄膜表面晶粒大小分布均匀、致密。两种热处理方
法都使薄膜的晶粒直径随温度升高而增大,并且温度
越高,薄膜的晶形越完整,同样热处理温度下,rta 与
cfa 相比薄膜的晶粒较小, 两种热处理方法的最大晶
粒尺寸都< 120nm。但xrd 分析结果表明,在相同热
处理温度下,cfa 热处理的结晶转化率较rta 热处
理要高。在一定范围内,rta 热处理时间对薄膜晶粒
尺寸影响不大,热处理时间越长,晶粒更加完整,表面
更加均匀平整,结晶转化率越高。
关键词: sto ;铁电薄膜;晶化;cfa ;rta
中图分类号: o484 文献标识码:a
文章编号:100129731 (2005) 0220203203
1 引 言
铁电体是具有自发极化,而且自发极化矢量的取
向能随外电场的改变而改变方向的材料。这类材料的
主要特征是具有铁电性,即电极化强度与外电场之间
具有电滞回线的关系。具有铁电性且厚度尺寸为几十
纳米到几微米的材料叫铁电薄膜。铁电薄膜具有良好
的铁电性、压电性、热释电性、电光及非线性光学等特
性,可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微
电子机械系统(mems) [1 ,2 ] 等领域,铁电薄膜是目前国
际上新型功能薄膜材料研究的一个热点。其中sto
薄膜材料已广泛应用于微电子学,集成光学信息存储,
微电子机械系统(mems) 领域。如:铁电动态随机存
储器( fram) 、薄膜型室温红外探测器、集成光波导器
件等[ 3 ,4 ] 。目前,铁电薄膜的制备技术主要有脉冲激光
沉积法( pld) 、溅射法( sp ut tering) 、金属有机化学气
相沉积法(mocvd) 、溶胶2凝胶法( sol2gel) 。在所有
这些制备技术中都会涉及到薄膜的晶化处理使之转变
为铁电相问题,常规热处理(conventional f urnace an2
nealing 简称cfa) 方法升温速率慢、保温时间长,被认
为是影响薄膜性能的主要因素之一,而且这种热处理
工艺与微电子技术工艺不兼容。因此,在微电子技术
工艺中, 快速热处理( rapid thermal annealing 简称
rta) 方法成为近几年来铁电薄膜研究者采用的、期
望对薄膜性能有较大改善的一种退火工艺。本文采用
脉冲激光沉积法(pld) 制备sto 薄膜,然后采用上述
两种热处理方式分别对sto 薄膜进行晶化热处理,系
统研究cfa 与rta 两种热处理方式以及热处理温
度和时间对薄膜微观结构的影响。
2 实 验
采用脉冲激光沉积( pld) 法在单晶si (100) 基片
上制备sto 非晶态薄膜。薄膜沉积条件为基片温度
200～350 ℃,激光功率240mj ,脉冲频率6hz ,o2 气氛
10pa ,沉积时间10h 。rta 实验条件为温度650 ～
800 ℃; 升温速率50 ℃/ s ,保温时间1～5min ,循环次
数3 次。cfa 实验条件为温度650～750 ℃,升温速率
15 ℃/ min , 保温时间30min 。采用原子力显微镜
(afm) 观察薄膜表面形貌和晶粒分布,采用x 射线衍
射(xrd) 对薄膜进行晶相结构分析。
3 结果与讨论
3. 1 热处理温度对sto 薄膜微结构的影响
图1 和图2 分别为rta 与cfa 不同热处理温度
下sto 薄膜表面形貌照片。图3 为rta 和cfa 热
处理后sto 薄膜表面三维afm 照片。图4 为sto
薄膜晶粒尺寸随温度的变化曲线。比较图1 和图2 可
以看出,相对于cfa ,sto 薄膜经rta 热处理后,薄
膜表面晶粒大小分布均匀、致密,在750 ℃以下rta
热处理后,薄膜表面平整,起伏较小,如图3 中(a) 所
示。而常规晶化处理时薄膜表面有明显的起伏,如图
3 (b) 所示。两种热处理方法都使薄膜的晶粒直径随温
度升高而增大,并且温度越高,薄膜的晶形越完整,但
最大晶粒尺寸< 120nm (见图4) 。然而在800 ℃经
rta 处理后,薄膜的晶粒尺寸反而减小,晶粒之间界
面模糊,圆形晶粒有互相粘连现象而变为椭圆形,相同
热处理温度下,rta 与cfa 相比晶粒较小。 图5 为不同热处理方法sto 薄膜xrd 图谱,从
图中可以看出,cfa 热处理的晶化转化率较rta 热
处理要高。这表明,尽管快速热处理能够形成较完善
的晶粒结构,但因为快速升温时成核单元更容易在晶
界处形成,晶粒内部并没有完全晶化。因此为了形成
完整的晶粒结构、提高结晶转化率,应当适当延长热处
理时间,使晶粒充分生长。
图5 不同热处理方法sto 薄膜的xrd 谱
fig 5 xrd pat terns of sto films annealed by differ2
ent annealing met hods
成核和生长是铁电薄膜晶化处理过程中同时存
在、相互依赖又互相竞争的两个过程,这两个过程的相
互作用影响薄膜的微结构和界面结构,包括晶粒大
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