摘 要：采用电子束真空蒸发沉积薄膜的方法（ebed）制备了zno:al（zao）透明导电薄膜。用正交试验法设计试验，并分析了制备zao薄膜的主要影响因素（沉积厚度、沉积速率、基片温度）对薄膜性能（透射率、电阻率）的作用。试验结果表明：采用ebed法沉积制备zao薄膜时，沉积速率控制为1nm/s、沉积厚度为800nm、基片温度为250℃，镀膜系统工作稳定，沉积薄膜的性能较好。 关键词：zao薄膜,电子束蒸发沉积,正交试验 中图分类号：tn304.055 文献标识码：a 文章编号：1003-353x(2005)07-0056-04
1 引言 正交实验的科学性主要表现在它的均衡分散性和整齐可比性。正交试验能全面地考察各因素间的相互关系、量化它们之间相互影响的大小以及揭示因素之间的内在联系，从而使实验设计人员研究问题时充分考虑因素影响的实质,有助于后续试验设计中突出重点,减少试验工作量。正交试验可通过数理统计的方法，预计所选择的最佳方案所能获得的结果,充分估计显著影响因素。在ebed沉积zao薄膜预实验中，影响薄膜性能的因素较多：（1）根据经典薄膜的形成理论[1]，薄膜的厚度将影响基片到真空的温度场的分布和薄膜的微观结构，是导致薄膜产生晶界和缺陷的重要因素。ebed镀制的zao薄膜处于介稳态，薄膜体内存在着大量的缺陷（氧空位、al杂质），晶界和缺陷将与薄膜的光学和电学的性能有着密切的联系[2]。（2）沉积速率是单位时间内薄膜沉积的厚度，与薄膜的生长存在着密切的关联。（3）基片温度是薄膜生长的一个重要工艺参数，它对薄膜生长过程中的蒸发原子的粘附系数有影响，薄膜的微观结构强烈地依赖于基片的温度控制。此外，由于基片和薄膜材料的热膨胀系数不同，在薄膜冷却过程中将产生内应力，基片的温度对薄膜的附着性也是一个重要的影响参数。（4）掺杂量是重点考察因素。zno薄膜容易产生缺陷和进行掺杂，al 3+的引入将在zno中产生施主能级，增加载流子浓度，改善薄膜的导电和性能。同时al3+的引入使晶格参数和晶格驰豫发生变化，对薄膜的光学性能和获得良好性能的透明导电薄膜也有重要的影响。 2 仪器及测试 本试验在zzs700-6/g型真空镀膜机上进行，压强控制在10－3pa级别，在蒸镀时，压强随着沉积速率有所变化；基片材料为普通na玻璃，用丙酮擦拭，无水酒精清洗，再通热风吹干；膜料采用 zno和al2o3烧结而成的块材，al 2o3的质量百分比为1％，1.5％和2.5％；采用xtc-2型石英晶体振荡膜厚监控仪实时监控薄膜的质量厚度和沉积速率，石英晶体探头距蒸发源50cm，距离基片为 5cm；基片加热采用碘钨灯加热烘烤，温度可调；真空测量，在低真空时采用热电偶真空管测得，在高真空时采用电离真空计测得。 对薄膜的光学性能和电学性能进行检测，光学性能在721型分光光度计上测量薄膜的透射率（λ＝540nm）；电学性能用sdy-5型双电测四探针测试仪测量薄膜的电阻率。 3 试验方法设计 本实验的目的是找出采用电子束蒸发制备透明导电zao薄膜的最佳工艺参数，因此考核的指标为电阻率和透射率，电阻率尽量低，透射率尽量高。实验根据经验选择三个因数（薄膜厚度、沉积速率、基片温度）作为考察因数；根据不同的掺杂百分比安排三组试验，最优掺杂2.5％试验安排如表1，2，3。 各个因素对电导率和透射率的影响的“主→ 次”关系为：沉积厚度→温度→沉积速度。 4 试验结果分析 由级差分析可知，电阻率的最优方案为 a3b2c2，具体内容是：沉积厚度为1000 nm、温度为250℃、沉积速度为1.0 nm/s；透射率的最优方案为a1b2c 2(c1)，具体内容是：沉积厚度为600 nm、温度为250℃、沉积速度为0.5 nm/s或者1.0 nm/s。 4.1 因素对电学性能的影响
沉积厚度对薄膜性能的影响可以用尺寸效应解释，即薄膜的厚度与载流子的平均自由程相近或者相当时，由于界面的散射作用，表观的平均自由程变小了，电阻率将增大[1]。从公式 ρ=1/σ=1/nqμ(1) 其中ρ为电阻率，σ为电导率， n为载流子浓度，μ为载流子迁移率。可以看出，电导率的增加直接的原因是载流子浓度和迁移率的增加。 薄膜厚度d的增加有利于薄膜晶体结构的改善；d越大，薄膜的结晶程度越高；晶粒的尺度
（武汉理工大学 材料科学与工程学院， 武汉 430070） |
摘 要：采用电子束真空蒸发沉积薄膜的方法（ebed）制备了zno:al（zao）透明导电薄膜。用正交试验法设计试验，并分析了制备zao薄膜的主要影响因素（沉积厚度、沉积速率、基片温度）对薄膜性能（透射率、电阻率）的作用。试验结果表明：采用ebed法沉积制备zao薄膜时，沉积速率控制为1nm/s、沉积厚度为800nm、基片温度为250℃，镀膜系统工作稳定，沉积薄膜的性能较好。 关键词：zao薄膜,电子束蒸发沉积,正交试验 中图分类号：tn304.055 文献标识码：a 文章编号：1003-353x(2005)07-0056-04
1 引言 正交实验的科学性主要表现在它的均衡分散性和整齐可比性。正交试验能全面地考察各因素间的相互关系、量化它们之间相互影响的大小以及揭示因素之间的内在联系，从而使实验设计人员研究问题时充分考虑因素影响的实质,有助于后续试验设计中突出重点,减少试验工作量。正交试验可通过数理统计的方法，预计所选择的最佳方案所能获得的结果,充分估计显著影响因素。在ebed沉积zao薄膜预实验中，影响薄膜性能的因素较多：（1）根据经典薄膜的形成理论[1]，薄膜的厚度将影响基片到真空的温度场的分布和薄膜的微观结构，是导致薄膜产生晶界和缺陷的重要因素。ebed镀制的zao薄膜处于介稳态，薄膜体内存在着大量的缺陷（氧空位、al杂质），晶界和缺陷将与薄膜的光学和电学的性能有着密切的联系[2]。（2）沉积速率是单位时间内薄膜沉积的厚度，与薄膜的生长存在着密切的关联。（3）基片温度是薄膜生长的一个重要工艺参数，它对薄膜生长过程中的蒸发原子的粘附系数有影响，薄膜的微观结构强烈地依赖于基片的温度控制。此外，由于基片和薄膜材料的热膨胀系数不同，在薄膜冷却过程中将产生内应力，基片的温度对薄膜的附着性也是一个重要的影响参数。（4）掺杂量是重点考察因素。zno薄膜容易产生缺陷和进行掺杂，al 3+的引入将在zno中产生施主能级，增加载流子浓度，改善薄膜的导电和性能。同时al3+的引入使晶格参数和晶格驰豫发生变化，对薄膜的光学性能和获得良好性能的透明导电薄膜也有重要的影响。 2 仪器及测试 本试验在zzs700-6/g型真空镀膜机上进行，压强控制在10－3pa级别，在蒸镀时，压强随着沉积速率有所变化；基片材料为普通na玻璃，用丙酮擦拭，无水酒精清洗，再通热风吹干；膜料采用 zno和al2o3烧结而成的块材，al 2o3的质量百分比为1％，1.5％和2.5％；采用xtc-2型石英晶体振荡膜厚监控仪实时监控薄膜的质量厚度和沉积速率，石英晶体探头距蒸发源50cm，距离基片为 5cm；基片加热采用碘钨灯加热烘烤，温度可调；真空测量，在低真空时采用热电偶真空管测得，在高真空时采用电离真空计测得。 对薄膜的光学性能和电学性能进行检测，光学性能在721型分光光度计上测量薄膜的透射率（λ＝540nm）；电学性能用sdy-5型双电测四探针测试仪测量薄膜的电阻率。 3 试验方法设计 本实验的目的是找出采用电子束蒸发制备透明导电zao薄膜的最佳工艺参数，因此考核的指标为电阻率和透射率，电阻率尽量低，透射率尽量高。实验根据经验选择三个因数（薄膜厚度、沉积速率、基片温度）作为考察因数；根据不同的掺杂百分比安排三组试验，最优掺杂2.5％试验安排如表1，2，3。 各个因素对电导率和透射率的影响的“主→ 次”关系为：沉积厚度→温度→沉积速度。 4 试验结果分析 由级差分析可知，电阻率的最优方案为 a3b2c2，具体内容是：沉积厚度为1000 nm、温度为250℃、沉积速度为1.0 nm/s；透射率的最优方案为a1b2c 2(c1)，具体内容是：沉积厚度为600 nm、温度为250℃、沉积速度为0.5 nm/s或者1.0 nm/s。 4.1 因素对电学性能的影响
沉积厚度对薄膜性能的影响可以用尺寸效应解释，即薄膜的厚度与载流子的平均自由程相近或者相当时，由于界面的散射作用，表观的平均自由程变小了，电阻率将增大[1]。从公式 ρ=1/σ=1/nqμ(1) 其中ρ为电阻率，σ为电导率， n为载流子浓度，μ为载流子迁移率。可以看出，电导率的增加直接的原因是载流子浓度和迁移率的增加。 薄膜厚度d的增加有利于薄膜晶体结构的改善；d越大，薄膜的结晶程度越高；晶粒的尺度
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