| 一.卤素含量的测定 实验方法:电位滴定法
1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)
(2)硝酸银标准溶液 0.05n (需标定)
2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)
3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式导出
电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等
当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。
4.硝酸银标准溶液的配制:
用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1ｌ容量瓶中(0.05n)。
5.基准氯化钠标准溶液的配制:
用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室 温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重 1.64g,溶解后转移至1ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)
6.铬酸钾(2%)溶液配制:
称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。
7.标定硝酸银:
吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂, 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。
按下式计算系数c：
c=0.01/v (g/ml).
8.实验步骤：
准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于
500ml烧杯中,接好电极, 开动电磁搅拌,用0.05n硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸
银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。
cl%=c(v-v0)/m x100% 二、酸值的测定:
实验方法: 酸碱滴定法
1.试剂: (1)无水乙醇
(2)甲苯
(3)0.1n koh标准溶液:将5.6gkoh溶于蒸馏水中,备用。
(4)酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。
2.实验步骤:
(1)用溶剂(选(1)、(2)或(1)+(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。
(2)滴加酚酞指示剂,立即用koh溶液滴定至浅粉红色,持续15s即可。
(须做空白) 酸值=n(v-v0)×56.11/m (mgkoh/g) 三、扩展率测定:
实验方法:游标卡尺测量法
实验步骤:
1.样板的制备:
将t2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇
清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃
瓶中备用。
2.试料
称取0.3000±0.002g实芯焊丝(φ1.0),用小细棒弯成小圆。
3.试验步骤
将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角(焊剂
滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清
除残余物,用千分尺测铜板厚度h0和铜板中试料中心最高处的厚度ha。 扩展率=4.06-(ha-ho)/4.06×100% 四、焊剂含量测定(焊丝)
实验方法:减量法
1.试剂: 丙三醇、异丙醇(无水乙醇或95乙醇)
实验步骤:
1.取样:取焊丝10～20g,并准确称至0.001g,质量为m1。
2.熔样:取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中
继续加热至微沸。
3.洗样:待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。
4.称样:准确称量上述样品,质量为m2, 焊剂含量% = (m1 - m2)/m1× 100 五、锡含量测定
实验方法:滴定法
1.试剂: (1)浓硫酸h2so4
(2)浓盐酸hcl
(3)kio3标准溶液(0.004000g/ml,需标定)
(4)al片、锡粒(99.99%以上)
(5)碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液
2.仪器:酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶
3.实验准备
(1)kio3标准溶液的配制和标定
a:配制:称5.2gkio3、26gki、0.9gnaoh置于500ml烧杯中,加入200ml水, 加热
至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。
注: 1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。
2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。
b:标定:
1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。
2.加入20ml浓硫酸,加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。
3.加入70ml纯水,沿壁缓慢加入,摇匀,静置。
4.加入50mlhcl后,再加入1.5～2gal片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加热, 且胶管一端插入nahco3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。
5.加入5ml淀粉溶液,快速用kio3溶液滴
| 焊剂焊料检测方法 | | （阅读191次） | | | | 一.卤素含量的测定 实验方法:电位滴定法
1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)
(2)硝酸银标准溶液 0.05n (需标定)
2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)
3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式导出
电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等
当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。
4.硝酸银标准溶液的配制:
用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1ｌ容量瓶中(0.05n)。
5.基准氯化钠标准溶液的配制:
用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室 温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重 1.64g,溶解后转移至1ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)
6.铬酸钾(2%)溶液配制:
称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。
7.标定硝酸银:
吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂, 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。
按下式计算系数c：
c=0.01/v (g/ml).
8.实验步骤：
准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于
500ml烧杯中,接好电极, 开动电磁搅拌,用0.05n硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸
银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。
cl%=c(v-v0)/m x100% 二、酸值的测定:
实验方法: 酸碱滴定法
1.试剂: (1)无水乙醇
(2)甲苯
(3)0.1n koh标准溶液:将5.6gkoh溶于蒸馏水中,备用。
(4)酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。
2.实验步骤:
(1)用溶剂(选(1)、(2)或(1)+(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。
(2)滴加酚酞指示剂,立即用koh溶液滴定至浅粉红色,持续15s即可。
(须做空白) 酸值=n(v-v0)×56.11/m (mgkoh/g) 三、扩展率测定:
实验方法:游标卡尺测量法
实验步骤:
1.样板的制备:
将t2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇
清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃
瓶中备用。
2.试料
称取0.3000±0.002g实芯焊丝(φ1.0),用小细棒弯成小圆。
3.试验步骤
将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角(焊剂
滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清
除残余物,用千分尺测铜板厚度h0和铜板中试料中心最高处的厚度ha。 扩展率=4.06-(ha-ho)/4.06×100% 四、焊剂含量测定(焊丝)
实验方法:减量法
1.试剂: 丙三醇、异丙醇(无水乙醇或95乙醇)
实验步骤:
1.取样:取焊丝10～20g,并准确称至0.001g,质量为m1。
2.熔样:取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中
继续加热至微沸。
3.洗样:待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。
4.称样:准确称量上述样品,质量为m2, 焊剂含量% = (m1 - m2)/m1× 100 五、锡含量测定
实验方法:滴定法
1.试剂: (1)浓硫酸h2so4
(2)浓盐酸hcl
(3)kio3标准溶液(0.004000g/ml,需标定)
(4)al片、锡粒(99.99%以上)
(5)碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液
2.仪器:酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶
3.实验准备
(1)kio3标准溶液的配制和标定
a:配制:称5.2gkio3、26gki、0.9gnaoh置于500ml烧杯中,加入200ml水, 加热
至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。
注: 1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。
2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。
b:标定:
1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。
2.加入20ml浓硫酸,加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。
3.加入70ml纯水,沿壁缓慢加入,摇匀,静置。
4.加入50mlhcl后,再加入1.5～2gal片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加热, 且胶管一端插入nahco3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。
5.加入5ml淀粉溶液,快速用kio3溶液滴
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